2.5 线性范围和精密度实验 应用本方法实验条件检测一系列混合标准品,高效以峰面积 Y 为纵坐标,液相乙酸质量浓度C(µg/mL)为横坐标绘制标准曲线,色谱时测赛蜜酸山得出线性回归方程,法同其回归系数均在 0.99 以上,定川豆瓣各组分线性关系良好。中安 2.6 加标回收实验 实验采用空白样品中添加标准溶液的苯甲方法,对四川豆瓣样品进行加标回收试验。梨酸分别添加三个质量浓度水平(50、糖精脱氢100 和200mg/kg)的钠及标样溶液,按照以上设定的高效实验方法进行 6 次重复试验,通过实验结果计算出加标回收率和精密度。液相乙酸 如表 2 所示,色谱时测赛蜜酸山五种添加剂的法同平均回收率为81.2% ~ 101.2%,RSD为 1.44% ~ 2.81%。定川豆瓣实验结果表明,该方法的精密度和回收率均符合国内外的相关标准,该方法的准确度和精密度良好。 2.7 部分市售样品检测 2.7.1 某市售四川豆瓣酱添加剂检测光谱图 某市售某豆瓣酱(豆瓣 -8)添加剂检测图谱见图 11。
2.7.2 部分市售样品检测结果 选择部分市售四川豆瓣酱样品,按以上实验方法进行测定,并与国家标准方法进行了比较,检测结果见表 3:
3 结论 本文建立了采用高效液相色谱同时检测四川豆瓣中 5 种添加剂(安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸)的方法,确定了在230nm 检测波长下,以甲醇 -0.02mol/L 乙酸铵溶液为流动相,流动相比例为 5:95,流速为0.9mL/min 条件下,各个待测组分均具有良好的分离度、精密度和准确度;在 2.0 ~ 100.0µg/mL范围内,五种添加剂浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于 0.99,样品的加标回收率分别为 81.2% ~ 92.2%、84.1% ~ 96.8%、91.1% ~ 99.0%、85.1% ~ 92.3%、89.9% ~101.2%,相对标准偏差均小于 3.00%。该方法操作简单、快速且成本较低,符合相应的检测需求,适用于实验室中大批量样品的检测。 声明:本文所用图片、文字来源于《食品与生物技术学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。 相关链接:浓度,标准,添加剂,糖精钠,脱氢乙酸 |
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